應用故事 | 古陶瓷熱膨脹測試

燒結是制備陶瓷材料過程中最為關鍵的一個過程。所謂燒結，是指陶瓷坯體在一定的高溫過程中，內部發生一系列諸如相變，礦物組份的分解或新組份的生成、溶解沉淀、晶粒生長并相互結合、致密化過程等物理化學過程，使材料獲得一定的密度、微觀結構、強度和其他物理性能的一個過程。燒結可以讓陶瓷更加致密，美觀，具有機械強度。

對于古陶瓷的研究，燒成溫度是至關重要的，因為它是古代陶瓷制作技術能力，高溫技術水平以及窯性能的重要體現。除在考古學上的直接意義外，燒成溫度還為研究和復原古陶瓷器燒制工藝提供關鍵信息。另外，燒成溫度還對古陶瓷和窯的其他科學研究(如熱釋光和地磁測年)有重要價值。

古陶瓷具有稀缺性，文化價值和歷史價值等特點，使其非常珍貴，即使對古陶瓷進行研究測量的時候，取樣都不能非常大，古陶瓷的熱膨脹測試在古陶瓷的研究過程中又極其重要，那么如果進行取樣，如何進行熱膨脹測試呢？另外很多陶瓷成品表面都會存在釉層，釉層的熔融溫度會比陶瓷的燒結溫度要低，這樣在測試過程中釉層就有可能會和儀器支架發生粘連，因此需要采用措施保護儀器的推桿和擋片。

本文采用熱機械分析儀（TMA）和熱膨脹儀（DIL）對不同尺寸古陶瓷的熱膨脹系數進行了測量，測量使用了氧化鋁墊片，以防止表面未處理干凈的釉層粘連推桿和墊片。

儀器原理

熱機械分析儀（TMA）和熱膨脹儀（DIL）的測試樣品熱膨脹的原理基本一致，都是使樣品處于一定的溫度程序下，施加一定的靜態載荷，觀察樣品在一定方向上的尺寸隨溫度或時間的變化關系。

樣品信息

1. 樣品名稱：古陶瓷

2. 樣品描述：古陶瓷碎片

3. 溫度程序：RT-1300 ℃，升溫速度5℃/min

4. 測量模式：壓縮模式

5. 樣品支架：氧化鋁

本次測試樣品是古陶瓷的碎片，樣品長度是18.981 mm（儀器自動測量長度），測試前需要將樣品兩端磨平，讓兩端平行。需要盡量去除釉層，測樣時需要加墊片，防止樣品與推桿和支架發生粘連。測試從RT測試到1300℃，直至樣品發生燒結，另外給樣品施加0.2N的負載力，讓樣品更加穩定。

DIL測試

上圖是古陶瓷的DIL熱膨脹曲線，從圖中可以看到樣品的熱膨脹曲線在522.9℃以前呈現線性膨脹，在522.9℃斜率發生變化，應該是古陶瓷內部成分的相轉變，當升溫到1117.9℃，樣品開始收縮，表明樣品發生了燒結。代表該古陶瓷在古代的時候的燒結最高溫度是1117.9℃。

TMA測試

上圖是古陶瓷的TMA熱膨脹曲線，從圖中可以看到樣品的熱膨脹曲線呈現線性膨脹，在30-500℃的熱膨脹系數是4.9942×10^-6 ，當升溫到1071.9℃，樣品開始收縮，表明樣品發生了燒結，當溫度到1298.2樣品開始進入劇烈收縮階段。該測試結果表明該古陶瓷在古代的時候的燒結最高溫度是1071.9℃。